离子色谱样品的制备方法（二）

       4.糕点、糖果和调味品

       (1)糖果类食品(蛋糕、甜点心、水果糖、目香糖、甘草、口腔清新剂和巧克力等)中多经基糖醇及糖类的测定

           用食品加工机将蛋糕样品磨碎匀化，用小型粉碎机将水果糖等坚硬类样品粉碎。对口香糖类较软并有粘性的样品，需在氮气流中将其冷冻后磨碎。加入60℃的150ml去离子水于上述己经磨碎的2.5g或5g样品中，电磁搅拌4h后，将悬浮液转入200ml容量瓶中，充分混匀，以2000g（注）的转速在离心机上离心。上部清液经折纸漏斗(直径为125mm)过滤，滤液经稀释后，再用0.2μm滤膜过滤，即可以Dionex CarboPac MA1为分离柱，NaOH梯度淋洗，脉冲安培检测。

           （高速离心时以g作单位表示：

RCF=1.119×10-5n2r

           式中，RCF为相对离心力，单位是重力加速度g（980cm/s2）。n为转速r/min；r为离心管与旋转轴中心的距离。）

       (2)味精、鸡精调味料等样品中增味剂5′—肌苷酸二钠和5′—鸟苷酸二钠的测定

           对于味精样品，可将其直接溶于水，经适当稀释，再用0.45μm滤膜过滤后即可进样测定。对于鸡精调味料样品，可准确称取1.0g样品于100ml具塞锥形瓶中，加入10ml 0.6mol/L的HClO4溶液，盖上塞子，用手振摇1min，在室温下超声提取10min。再将全部溶液转移至具塞聚乙烯离心管中，以4000r/min离心20min。准确移取上层清液2.5ml，加入7.5ml体积分数为30%的甲醇溶液(含0.25mol/L KOH），加入KOH的作用是中和提取液中的HClO4，加入甲醇的作用是降低样品中淀粉及生成的KClO4的溶解度，用手振摇1min，再以4000r/min离心10min。取上层清液稀释25倍，经0.45μm微孔滤膜过滤后进样测定。

       （3）五香粉、辣椒粉中的有机酸和无机酸的测定

           称取1g样品，加水在超声波清洗器内提取1h，然后定容到100m1，用0.45μm滤膜过滤后即可进样测定。

       5.大气、固体废弃物

        (1)大气总悬浮颗粒物中的F一、Cl一、NO3—及SO42—的测定

           将采过样的过氯乙烯滤膜卷成筒状放入100ml具塞比色管(或锥形瓶)中(采样面朝外)，加适量水，盖紧瓶塞，用超声波提取或在热水浴上加热搅拌提取。每张膜提取两次，*次1h，第二次0.5h。每次的提取液分别转入200ml容量瓶中，并加入2.0m1淋洗液储备液，去离子水定容后，经0.45μm滤膜过滤后即可进样。

       (2)含氟工业固体废物中氟化物的测定

           有害含氟工业固体废物受到雨水的淋洗、浸泡，其中的有害成分将会转移到水相而导致二次污染。为了鉴别废物的浸出毒性，称取100g(干基)试样(无法采用干基重量的样品则先测水分加以换算)，置于浸出容器中，加水1L，用氢氧化钠或盐酸调pH至5.8~6.3.。将其垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为(110±10)次/min，振幅40mm，在室温下振荡8h,静止16h。经0.45μm滤膜过滤、稀释后即可直接用IC测定其中的氟化物。所得结果与离子选择性电极法基本吻合。