离子色谱样品的制备方法（一）

一．去离子水提取

       测定固体样品中易溶于水的离子时，一般不需溶解样品，可直接用去离子水提取。若提取不完全或速度很慢，可在超声波或微波处理下提取。下面按样品种类分别讨论。

1.肉类

       (1)河虾中糖精的测定

           锯掉冷冻河虾的壳和尾巴，然后用食品粉碎机将15~30只河虾匀浆。称取1g匀化后的样品置于125ml聚乙烯塑料瓶中，加人80ml去离子水，在振荡器上振荡30min ,离心去掉溶液中的悬浮物。将8~10m1上层清液以1m1/min的流速依次通过0.2μm滤膜、300mg已经活化的C18固相萃取柱和Ag+型预处理柱，即可在Dionex lonPac AS5分析柱上，以33mmol/L NaOH—7.7mmol/L Na2CO3—8mmol /L 4-氰基酚一2%乙腈为淋洗液，脉冲安培检测其中的糖精。

       (2)熟肉制品中NO3—和NO2—的测定

           称取10g已去掉包装的火腿或腊肠，加入去离子水定容至100ml，在食品搅拌机上匀浆1min，将匀浆的样品加热至70一84℃并保持15rnin。冷却至室温后，在6000r/min的高速离心机上离心10min，将上层清液通过Whatman NO.2和GF/A滤纸，继经1.2μm和0.2μm Acrodisk过滤器后，即可进样分析。

2.土壤和渣土

       (1)土壤中氟代乙酸和甲酸的测定

           将2g土壤样品置于50ml玻璃离心试管中，加人20ml去离子水，在100r/min的振荡器上振荡1h。离心后将上清液经0.45μm滤膜过滤后，再加入10μl  0.1mol/L EDTA以避免样品中的金属离子在分析过程中发生沉淀。Cl—的干扰可用Ag+型固相萃取柱除去。

       (2)土壤和植物祥品中硼酸的测定

           称取5g干燥土样，0.5g碾碎后的干燥植物样，分别加入l0ml去离子水及2滴饱和CaCl2溶液，加热回流至沸腾。继续加热5min后停止加热。冷却后过滤，滤液稀释或直接进样。

       (3)铁红(Fe2O3)中微量杂质Cl一、NO32-、SO42-的测定

           称取0.2g铁红试样于100ml烧杯中，加适量去离子水浸取，加热至80℃，保温半小时，搅拌，从电炉上取下，冷却后过滤，定容至100ml即可进样测定。

3.水果、茶叶和蔬菜

       (1)水果及树叶中氯含量的测定

           用如下方法制备叶样。将叶样洗净、晾干，于80℃供干、粉碎，过60孔筛，存放于具塞磨口玻璃瓶中。称取该样0.5g于150ml具塞磨口三角瓶中，加入25ml纯水，加热至沸腾，盖上塞子，放置过夜。用慢速滤纸过滤，再经0.45μm滤膜过滤，即制得待分析用之样品溶液。制备水果样品时，将水果可食用部分用捣碎机捣成浆状，根据含量高低，称取一定量样品至125ml三角瓶中，加活量水，煮沸约5min，取下，定容至50ml或100ml，放置过夜，用滤纸过滤或离心机分离，取清液过0.45μm MILLEX滤膜后，以IC—PAKA阴离子交换柱为分离柱、4mol/L邻苯二甲酸为淋洗液，即可进行IC测定，所测结果满足农业地质背景普查测定要求。

       (2)茶叶(绿茶、红茶和花茶)中草酸根和硫酸根的测定

           取经(103±2)℃恒温干燥至恒重、磨碎过筛(孔径600~1000μm）的茶叶样1~2g于300ml烧杯中，加人已沸高纯水200ml，浸泡0.5h，用2.0mol/L的HCl调节PH=1.0~1.2，沸水浴中煮1.5h，冷却，定量滤纸过滤到250ml容量瓶中定容。分取适量溶液，以高纯水稀释一倍，0.3μm微孔滤膜过滤后，即可以2.0mol/ L H2C8H4O4—1.9mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)为淋洗液，单柱分离后电导检测。在此条件下，茶叶中所含氨基酸、茶多酚、生物碱和维生素等物质均不出峰，不干扰测定。

       (3)蔬菜(大白菜、卷心菜、黄瓜、菠菜等)中阴离子测定

           称取50g蔬菜样于组织搅碎机中，加人150ml去离子水，搅拌2min，继以50ml水沿杯壁冲洗菜样，搅拌1min；转入烧杯中，于70℃水浴中加热30min；冷至室温，用布氏漏斗过滤，以水洗脱，定容体积为500ml，取部分滤液，以0.45μm滤膜过滤，将滤液稀释一定倍数后即可进样测定。此外，还对0.15μm滤膜和0.45μm滤膜的过滤效果进行了比较，两种膜均能达到试验要求，但0.15μm膜孔径小，滤速慢。0.45μm滤膜是*佳选择。